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一、 處理電解池。
把衡量水分測試儀的電解池悄悄晃動幾下，使池瓶內壁上的水分被電解液充分吸收，然后把電解池放入夾持器中，翻開攪拌開關，調整攪拌速度，使液面形成一個小的漩渦;把測量電極插頭和電解電極插頭插入主機的相應插座上，并使其接觸良好，翻開電解開關。
說明:在過碘的狀態下，測量信號指示燈、電解信號指示燈的綠色燈是悉數熄滅的，只別離亮一個紅燈，而且數字顯示器不計數。
二、調整電解液的平衡。
如果電解池仍是處于深度過碘狀態，用50ul微量進樣器每次抽取10ul的蒸餾水，用濾紙擦洗一下針頭，按一下發動鍵，通過進樣旋塞中間的孔分屢次注入到電解池液面以下，隨時注入隨時觀察電解液的顏色改變，直到電解液變成淡黃色，測量信號燈和電解信號燈綠燈有指示，計數器開始計數為止。(用新鮮的電解液，而且池瓶是干燥的情況下，大約需要注入30~50ul的水。)待計數停止，再停止攪拌，拿起電解池悄悄晃動幾下，再次使池瓶內壁上的水分被吸收，結尾報警后即可進行標定。(剛換上的電解液有時不安穩，這時可再注入大約2~3ul的蒸餾水，使其計2000~3000ug的數字，這樣便于更快安穩。)
三、標定衡量水分測試儀。
電解液安穩以后，用0.5ul微量進樣器抽取0.3ul蒸餾水，用濾紙擦洗針頭，按一下發動鍵，注入到液面以下，儀器開始計數，到達結尾，顯示300±30ug水，接連標定2~3次，計數值都在該要求范圍內，說明儀器是準確的。(說明:快速水分測定儀自身的差錯不大于±0.3%，但是考慮到微量進樣器有一個±5%的容量差錯和人為操作差錯，所以用蒸餾水(100%)標定時，答應差錯在±10%以內。)
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